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应用荧光分光光度法通过更换溶剂，不经分离同时测定了炎痢停片中甲氧苄氨嘧啶（ＴＭＰ）和氟哌酸的含量。水相中直接测定了氟哌酸含量，乙醇相中测定ＴＭＰ时，引入光度分析中的Ｈ－点标准加入法求得ＴＭＰ的含量。该方法平均回收率：ＴＭＰ为１００．４４％（ＲＳＤ＝１．７６％，ｎ＝５）。氟哌酸为９９．９６％（ＲＳＤ＝１．６２％，ｎ＝５）。此法可作为样品的检测方法，也可应用于生产质量控制和药物代谢研究。