目的:建立HPLC波长切换法对赤芍、大黄药对提取物中9个成分(没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)进行分析。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为267nm(0～13 min,没食子酸)、258 nm(13～20 min,氧化芍药苷)、230 nm(20～45 min,芍药内酯苷、芍药苷)、254 nm(45～125 min,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚),柱温30℃。结果:赤芍、大黄药对中9个成分没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进样量分别在0.2296～2.296μg(r1=0.9996)、0.1352～1.352μg(r2=0.9998)、0.1267～1.267μg(r3=0.9996)、1.443～14.43μg(r4=0.9997)、0.007856～0.07856μg(r5=0.9998)、0.02728～0.2728μg(r6=0.9999)、0.006613～0.06613μg(r7=0.9998)、0.01057～0.1057μg(r8=0.9994)、0.007721～0.07721μg(r9=0.9998)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=5)分别为99.8%、99.0%、99.5%、99.4%、99.3%、99.2%、99.3%、98.9%、99.1%。结论:该方法准确可靠、重复性好,可用于赤芍、大黄药对提取物的质量控制。