【摘 要】
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目的 建立一测多评法(quantitative analysis of multi-components by single-marker,QAMS)同时测定益肾养元颗粒中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、虎杖苷、大
【机 构】
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山东大学第二医院药品调剂科,济南250033;山东省食品药品检验研究院化学药品室,济南250101
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目的 建立一测多评法(quantitative analysis of multi-components by single-marker,QAMS)同时测定益肾养元颗粒中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、虎杖苷、大黄素、大黄素甲醚、薯蓣皂苷元、齐墩果酸、乌索酸、蔷薇酸和坡模酸的含量.方法 采用Spursil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)进行HPLC测定,柱温为30 ℃;甲醇-0.1％甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1;检测波长分别为280 nm(检测2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、虎杖苷、大黄素和大黄素甲醚)和210 nm(检测薯蓣皂苷元、齐墩果酸、乌索酸、蔷薇酸和坡模酸).以薯蓣皂苷元为内参物,建立其与其他组分的相对校正因子,计算各成分含量,同时将外标法实测值与QAMS计算值进行比较,验证QAMS的准确性和可靠性.结果 2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、虎杖苷、大黄素、大黄素甲醚、薯蓣皂苷元、齐墩果酸、乌索酸、蔷薇酸和坡模酸的线性范围分别为23.89～477.80,8.67～173.40,4.26～85.20,2.99～59.80,9.86～197.20,0.69～13.80,2.17～43.40,1.28～25.60,1.66～33.20 μg.mL-1,r为0.999 4～0.999 9;平均回收率分别为99.45％,98.49％,97.94％,98.91％,100.03％,96.90％,99.02％,97.86％和98.35％,RSD分别为1.01％,0.87％,1.37％,1.19％,0.70％,0.98％,1.03％,0.82％和1.53％(n=9);经独立样本T-检验,2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、虎杖苷、大黄素、大黄素甲醚、薯蓣皂苷元、齐墩果酸、乌索酸、蔷薇酸和坡模酸含量的计算值和实测值之间无明显差异.结论 所建立的QAMS操作便捷、结果准确,可同时测定益肾养元颗粒中9种成分含量.
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