利用界面反应集衍生富集为一体的HPLC测定尿样中三氯乙酸的研究

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基于吡啶与三氯乙酸的界面反应,建立了一种高效液相色谱测定尿液中三氯乙酸的分析方法.通过正交实验及方差分析确定了界面反应中各条件无明显的相关性,考察了尿样体积、衍生试剂体积、碱浓度、反应时间及温度等参数对反应的影响,并优化了色谱分离条件.在最佳实验条件下,建立了待测组分的工作曲线,测得三氯乙酸的线性范围为0.002 0~20.0 mg/L(r =0.999 7),方法检出限(S/N=3)为0.1μg/L,样品的加标回收率为91.9% ~ 105%,相对标准偏差(RSD)为3.5% ~4.6%.研究结果表明,
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