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采用基质固相分散法从3种基质（白菜、梨、鸡肉）中提取、净化28种拟除虫菊酯类农药,用气相色谱-质谱（GC-MS）法进行检测。通过对基质固相分散的条件,如吸附剂、洗脱剂、洗脱体积等参数进行优化,建立了3种基质中28种拟除虫菊酯类农药残留分析的前处理方法。利用所建立的方法进行0.01mg/kg、0.02mg/kg和0.05mg/kg 3个水平的加标回收实验。结果表明,拟除虫菊酯类农药的回收率在75.60%～119.52%之间,相对标准偏差小于17%。方法的回收率和相对标准偏差满足农药残留检测中准确度和精密度的