市售一清颗粒中蒽醌含量的比较及聚类分析

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目的:建立同时测定市售不同厂家生产的一清颗粒中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的游离蒽醌和结合蒽醌含量,并进行聚类分析。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Eclipse plus C18,流动相为甲醇-0.1%磷酸(梯度洗脱),流速为0.8 ml/min,检测波长为254 nm,柱温为25℃,进样量为20μl。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的检测进样量线性范围分别为0.001 6~0.128 0、0.003 4~0.273 6、0.003 7~0.299 2、0.006 7~0.536 0、0.001 7~0.134 4μg(r均为0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;加样回收率分别为97.77%~101.47%、98.09%~100.26%、96.42%~100.38%、96.63%~102.50%、97.10%~103.70%,RSD分别为1.30%、0.76%、1.58%、2.17%、2.47%(n=6);总蒽醌的含量范围分别为0.042~0.218、0.029~0.448、0.022~0.167、0.032~0.284、0.006~0.060 mg/g,结合蒽醌的含量范围分别为0.010~0.111、0.013~0.092、0.011~0.097、0.030~0.246、0.001~0.034 mg/g,游离蒽醌的含量范围分别为0.022 3~0.143、0.015~0.356、0.008~0.071、0.006~0.075、0.003~0.032 mg/g。对5种成分中的总蒽醌进行聚类分析发现,有4批属于第1类、2批属于第2类、4批属于第3类;结合蒽醌中有4批属于第1类、2批属于第2类、4批属于第3类;游离蒽醌中有6批属于第1类、4批属于第2类。结论:该方法操作简便、结果准确,可为提高一清颗粒的质量和控制其泻下药效提供参考;不同厂家产品中大黄结合蒽醌含量差异较大。
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