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使用浓硫酸和浓硝酸的混合溶液将多壁碳纳米管（MWNTs）进行功能化处理后与PAN进行共混，采用湿法成型技术制备出了PAN／MWNT复合纤维。采用TEM、FTIR、SEM及DMA对酸化后NWNTs和PAN／NWNT复合纤维的结构进行了分析。结果表明：酸化后碳管表面产生羧基和羟基等官能团等基团，可以增加NWNTs与基体之间的相互作用；NWNTs在PAN基体种分散均匀，添加纳米碳管后PAN纤维的储存模量、玻璃化转变温度及强度提高。