目的利用高效液相色谱-三重四极杆质谱和四极杆-飞行时间质谱建立了大型海藻中甜菜碱的分析方法。方法海藻用甲醇-氯仿-0.2 mol.L-1碳酸氢钾水溶液(12∶5∶1)提取,经过MCX柱固相微萃取后上机分析。标准甘氨酸甜菜碱和葫芦巴碱在SCX强阳离子交换色谱柱实现分离;利用高效液相色谱-三重四极杆质谱系统,在电喷雾电离源正离子模式下,分别取m/z 58.34和92.18作为甘氨酸甜菜碱和葫芦巴碱的定量目标离子进行检测。结果甘氨酸甜菜碱和葫芦巴碱的检测限分别为0.12和0.06μg.L-1,回收率分别为83.76%和95.54%,相对标准偏差均小于6%;另外,借助液相色谱-四极杆-飞行时间质谱系统,对海藻中除标准品外几种可能的甜菜碱进行了结构确认,并对海带(Laminaria japonica)、长石莼(Ulva lactuca L)、蜈蚣藻(Grateloupia filicina)和紫菜(Porphyra tenera Kjellm)中的甘氨酸甜菜碱和葫芦巴碱进行了精确定量分析,对没有标准品的几种甜菜碱进行了半定量分析。该方法测定各种甜菜碱在4种大型海藻中的含量在未检出～1 015.3 ng.g-1内。结论所建方法灵敏、精密、准确,可用于大型海藻中甜菜碱定性定量的研究。