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采用水热合成方法，合成了一种Co（Ⅲ）配合物{[Co（Hbtec）（phen）（H2O）3]·H2O}，其结构经单晶X-射线衍射测定．结枷分析表明化合物晶体中存在着丰富的氧键，从而将化合物分子网联成了配位超分子．采用表面光电压及场诱导表面光电压技术研究了配合物的光伏性能．结果表明。该化合物在300～800nm范围内有较强的光伏响应，且呈现出P型半导体的特征．此外，讨论了化合物的反应历程及UV—VIS—NIR及FT—IR光谱．