【摘 要】
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采用超高效液相色谱-电喷雾Orbitrap高分辨质谱联用技术(UPLC-ESI-Orbitrap-MS/MS)对蒲地蓝消炎口服液中的化学成分进行分析、鉴定和归属。选用Agilent Eclipse XDB-C18色谱
【基金项目】
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中央级公益性科研院所基本科研业务费专项(ZZ10-018-09);中国中医科学院重点研究专项(ZZ10-007);北京市科技新星计划项目(Z161100004916126)
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采用超高效液相色谱-电喷雾Orbitrap高分辨质谱联用技术(UPLC-ESI-Orbitrap-MS/MS)对蒲地蓝消炎口服液中的化学成分进行分析、鉴定和归属。选用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4. 6 mm×150 mm,3. 5μm),以甲醇-0. 1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速0. 5 m L·min-1,进样量2μL,柱温30℃。电喷雾(ESI)离子源,正负离子模式采集数据,质谱扫描范围为m/z 50~2 000,以Orbitrap高分辨质谱为检测器进行检测。结合文献报道和质谱数据,通过串联质谱对蒲地蓝消炎口服液中的化学成分进行了结构鉴定,共鉴定79个化合物,包括30个生物碱类成分,28个有机酸类成分,18个黄酮类成分,3个香豆素类成分。最终归属为蒲公英的有芦丁、七叶内酯、没食子酸、咖啡酸、菊苣酸等39个化学成分,归属为黄芩的有黄芩苷、黄芩素、芹菜素、白杨素、千层纸素A等11个化学成分,归属为板蓝根的有精氨酸、脯氨酸、次黄嘌呤、表告依春、靛玉红等13个化学成分,归属为苦地丁的有去氢碎叶紫堇碱,氧化血根碱,紫堇灵,原阿片碱,spallidamine等18个化学成分。通过目前的化学模式及归属分析,蒲地蓝消炎口服液中化学成分含量较高的有黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、芹菜素、白杨素、黄芩黄酮-Ⅱ、千层纸素A、菊苣酸、绿原酸、咖啡酸、七叶内酯、去氢碎叶紫堇碱、二氢血根碱、原阿片碱、紫堇灵、靛玉红等。建立的方法简单、准确、快速、灵敏度高、重复性好,适用于蒲地蓝消炎口服液的定性鉴别和定量测定,为该药的系统质量控制及活性成分全程可追溯体系的建立奠定了基础。
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