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采用水合肼还原Pd／Al2O3催化剂增强Pd壳层与载体间的对比度后，使用光学显微镜即可简单地表征催化剂的Pd壳层厚度。利用超薄切片技术与TEM联用的方法测定了催化剂的Pd分散度，并与传统氢氧滴定法进行了对比。表征结果显示，该方法克服了化学吸附法及普通TEM表征贵金属分散度的不足，可获得幅面更大且厚度可控的试样薄区；Pd／Al2O3催化剂切片厚度选择10nm较适宜；可选择统计600～900个纳米颗粒的样本作为计算分散度的依据。超薄切片与TEM联用及定量方法不仅可得到贵金属原子表面分散度，同时可更直观和全面地