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建立了水产品中氯氰菊酯、甲氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯等拟除虫菊酯类农药残留的提取、净化以及毛细管气相色谱的测定方法。选择40mL正己烷:丙酮(V/V,2:1)混合溶液作为提取液,经冷冻去脂,柱层析净化过程中选用3g中性氧化铝作为净化填料,30mL正己烷:丙酮(V/V,4:1)混合溶液进行洗脱,然后用气相色谱法测定,外标法定量。实验结果表明,在10~200ng/mL线性范围内线性良好,相关系数在0.9993~0.9998。标准品添加量在10~66μg/kg范围内,罗非鱼样品加标实验的回收率在76.9~90.