建立了预浓缩-微板流控制双柱气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器同时测定环境空气中57种挥发性有机物(VOCs)的方法.将采集于苏玛罐中的环境空气样品通过预浓缩系统富集、脱附、除水、除二氧化碳和浓缩,然后通过GC-MS/FID的微板流控制将C2 ～ C3和C4～C12目标物分别引入HP-PLOT柱和DB-1柱进行分离.C2 ～ C3目标物通过FID检测分离,以保留时间定性、外标法定量;C4 ～ C12通过MS检测,采用全扫描模式,以保留时间和特征离子定性、内标法定量.结果 表明:在0.5～20 nmol/mol范围内,57种化合物呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限范围为0.015 ～0.085 μg/m3.低、中、高3种浓度水平的加标回收率范围分别为81.2％ ～ 95.3％,85.4％～109.3％和86.3％ ～108.9％,相对标准偏差范围分别为1.2％ ～7.1％,1.2％ ～6.2％和1.0％ ～4.6％.采用该方法对真实环境空气样品进行检测,检测出包括苯系物、烷烃、烯烃在内的18种目标化合物,质量浓度范围为0.21 ～ 18.3 μg/m3.方法 可实现对环境空气中57种目标污染物准确测定.