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[摘 要]将粒度为0.2mm(80目)以下的煤样和艾氏剂混合,在850℃灼烧,生成可溶性硫酸盐。在酸性介质中,SO42-能与BaCl2反应弄成细小均匀的BaSO4颗粒,当在条件试剂作保护剂存在时, BaSO4能防止沉淀而悬浮于溶液中,从而形成稳定的悬浊液,该悬浊液的浊度大小与SO42-含量形成正比,借此可通过测定浊度而求得煤样中全硫的含量。
[关键词]煤全硫 测定 探讨
中图分类号:TF046 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2014)
4 试验分析:
4.1 艾氏剂中的MgO能防止Na2SO4在较低温度熔化,从而使煤样和艾氏剂保持疏松状态,进而使空气进入煤样中,煤样与空气的接触面积得以增加,使煤样能充分氧化生成CO2和水蒸气逸出,煤中的可燃硫与不可燃硫在半熔过程中均能转化为SO2和SO3,其化学反应性稳定。
4.2 用艾氏剂与煤样进行混匀并缓慢燃烧,试样中可燃硫(有机硫、硫化物、元素硫)都被氧化为SO2和少量SO3,然后与Na2CO3和MgO直接作用,生成可溶性Na2SO4和MgSO4,煤中的CaSO4与Na2CO3复分解反应而转化为Na2SO4。因此,煤中的S都被完全转化,分析结果准确度高,实验重现性好。
4.3 条件试剂中含有一定浓度的盐酸,使除SO42-以下其它弱酸根离子形成弱酸氢根离子,不能与Ba2+产生沉淀,从而消除其他酸根的干扰,且条件试剂中含有有机溶剂乙醇,可减小BaSO4的溶度积,因此,用条件试剂能使BaSO4在溶液中形成稳定的悬浊液,保证测定分析的稳定性。
4.4 BaSO4悬浊液吸收波长的确定
由图可见,BaSO4悬浊液对 不同波长的光吸收情况不同,在420nm处的吸收最高,形成吸收高峰,在550nm以上几乎不吸收,根据这个特性,在吸收峰附近随着浓度的增加,吸光度也随之增大,因此实验中选定420nm为最佳吸收波长。试验结果表明,此波长处测定的灵敏度最高,相对误差较小,测定准确度较高。
4.5 本方法与其它方法的比较:
煤中全硫测定方法主要有重量法,高温燃烧中和法等。重量测定法包括煤样的半熔、抽提、BaSO4沉淀、过滤、洗涤、干燥、灰化和灼烧等过程,此方法是国标中的经典方法,它的最大特点是精确度较高,重现性较好,但是操作繁琐,费时较长,试验需时二天左右。高温燃烧中和法主要包括的过程有煤样的燃烧、SO3的吸收和用NaOH标准溶液中和等。此方法的特点是要专用高温炉,准备和调试较为繁琐,对于不常测试煤中全硫的实验室此法适用性不强。
本法是在仲裁分析法(重量法)的基础上,由煤样的半熔、氧化、硫酸盐的转化及BaSO4的生成等过程,借助分光光度计的测定而完成的。
采用本法的优点:试验时间短,结果准确,重复性好。
5 小结
通过对煤中全硫测定法的对比分析,采用快速测定煤中全硫法具有化学反应性稳定,分析操作可行性强,分析仪器要求不高,因此,具有很强的适用性。
参考文献
[1] 化东化工学院分析化学教研组.分析化学(第三版)[M],1978.
[2] 刘天新,张敬远,张自劭.煤炭检测新方法与动力配煤[M],1992.
[3] 煤炭科学研究总院北京煤化学研究所.煤质分析应用技术指南所编[M],1991.
[4] 姚继贤,张辉.工业锅炉防垢除垢技术[M],1993.
[5] 交通部第一公路勘察设计院.公路工程水质分析操作规程[M],1998.
[6] 煤炭科学研究总院北京煤化学研究所.煤炭试验方法标准及其说明[M],1992.
[关键词]煤全硫 测定 探讨
中图分类号:TF046 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2014)
4 试验分析:
4.1 艾氏剂中的MgO能防止Na2SO4在较低温度熔化,从而使煤样和艾氏剂保持疏松状态,进而使空气进入煤样中,煤样与空气的接触面积得以增加,使煤样能充分氧化生成CO2和水蒸气逸出,煤中的可燃硫与不可燃硫在半熔过程中均能转化为SO2和SO3,其化学反应性稳定。
4.2 用艾氏剂与煤样进行混匀并缓慢燃烧,试样中可燃硫(有机硫、硫化物、元素硫)都被氧化为SO2和少量SO3,然后与Na2CO3和MgO直接作用,生成可溶性Na2SO4和MgSO4,煤中的CaSO4与Na2CO3复分解反应而转化为Na2SO4。因此,煤中的S都被完全转化,分析结果准确度高,实验重现性好。
4.3 条件试剂中含有一定浓度的盐酸,使除SO42-以下其它弱酸根离子形成弱酸氢根离子,不能与Ba2+产生沉淀,从而消除其他酸根的干扰,且条件试剂中含有有机溶剂乙醇,可减小BaSO4的溶度积,因此,用条件试剂能使BaSO4在溶液中形成稳定的悬浊液,保证测定分析的稳定性。
4.4 BaSO4悬浊液吸收波长的确定
由图可见,BaSO4悬浊液对 不同波长的光吸收情况不同,在420nm处的吸收最高,形成吸收高峰,在550nm以上几乎不吸收,根据这个特性,在吸收峰附近随着浓度的增加,吸光度也随之增大,因此实验中选定420nm为最佳吸收波长。试验结果表明,此波长处测定的灵敏度最高,相对误差较小,测定准确度较高。
4.5 本方法与其它方法的比较:
煤中全硫测定方法主要有重量法,高温燃烧中和法等。重量测定法包括煤样的半熔、抽提、BaSO4沉淀、过滤、洗涤、干燥、灰化和灼烧等过程,此方法是国标中的经典方法,它的最大特点是精确度较高,重现性较好,但是操作繁琐,费时较长,试验需时二天左右。高温燃烧中和法主要包括的过程有煤样的燃烧、SO3的吸收和用NaOH标准溶液中和等。此方法的特点是要专用高温炉,准备和调试较为繁琐,对于不常测试煤中全硫的实验室此法适用性不强。
本法是在仲裁分析法(重量法)的基础上,由煤样的半熔、氧化、硫酸盐的转化及BaSO4的生成等过程,借助分光光度计的测定而完成的。
采用本法的优点:试验时间短,结果准确,重复性好。
5 小结
通过对煤中全硫测定法的对比分析,采用快速测定煤中全硫法具有化学反应性稳定,分析操作可行性强,分析仪器要求不高,因此,具有很强的适用性。
参考文献
[1] 化东化工学院分析化学教研组.分析化学(第三版)[M],1978.
[2] 刘天新,张敬远,张自劭.煤炭检测新方法与动力配煤[M],1992.
[3] 煤炭科学研究总院北京煤化学研究所.煤质分析应用技术指南所编[M],1991.
[4] 姚继贤,张辉.工业锅炉防垢除垢技术[M],1993.
[5] 交通部第一公路勘察设计院.公路工程水质分析操作规程[M],1998.
[6] 煤炭科学研究总院北京煤化学研究所.煤炭试验方法标准及其说明[M],1992.