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采用反相离子对色谱法、亲水相互作用色谱法及阳离子交换色谱法测定奶粉中三聚氰胺的含量。奶粉样品前处理采用水-乙酸提取后过RP柱和甲酸提取后乙腈沉淀两种方法，反相离子对色谱法采用C18柱和10mmol/L庚烷磺酸钠与10mmol/L柠檬酸的缓冲溶液:乙腈=85:15的流动相；亲水相互作用色谱法采用HILIC柱和20mmol/L甲酸胺:乙腈=10:90的流动相；阳离子交换色谱法采用IonPac CS17阳离子交换柱和6mmol/L硫酸的流动相。流速1.0mL/min，检测波长240nm。结果表明，3种方法三聚氰胺在0.1～25.0mg/L范围内线性均很好(r=1.0000)，样品加标回收率在93.91％～99.96％范围内。3种方法中，反相离子对色谱法对三聚氰胺的响应值最高，阳离子交换色谱法则能用最短的时间检测出三聚氰胺，而亲水相互作用色谱法在假阳性的判断上可作为其他两种方法的补充。