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采用两种单体同时蒸发沉积聚合方法制备得到聚酰亚胺(PI)薄膜。对不同温度下和不同恒温时间的聚酰胺酸(PAA)薄膜进行了红外分析，将300 ℃恒温3 h以上的薄膜脱膜，用白光干涉仪测量了PI薄膜热环化前后表面质量。采用热重分析仪在不同升温速率条件下对薄膜进行了分析。结果表明，在热环化过程中，随着温度增加亚胺化程度逐渐增加。在300 ℃时随着恒温时间增加亚胺化程度逐渐增加，恒温3 h以上薄膜亚胺化较为完全，可以获得完整且不易破损的自支撑薄膜。在热环化过程中，升温速率较低时薄膜的亚胺化程度在低温区转化率提高，过量单体蒸发更完全，故一般选择较小的升温速率，约10 ℃/min甚至更低。采用上述热环化工艺得到了亚胺化程度较高且不易破损的PI薄膜，其表面均方根粗糙度为9.8 nm。