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通过冷冻干燥法制备了高活性的Fe／Mo／MgO冻凝胶催化剂。在1000℃下用该催化剂催化裂解甲烷，大规模合成了高质量的单壁纳米碳管（SWNTs），利用SEM、TEM、HRTEM、TGA和Raman等分析手段对所制备的SWNTs进行了表征。结果表明，冷冻干燥法制备催化剂合成的粗产品中SWNTs含量高达56wt％，管径分布窄，在0．90～0，95nm之间，形态以束状为主。Fe／Mo／MgO催化剂极易被酸去除，提纯后的SWNTs纯度高达95％以上。