【摘 要】
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目的 建立准确、灵敏的空气中微量乙醛、丙烯醛、甲基丙烯醛、丁烯醛的超快速液相色谱-串联质谱测定方法.方法 采用酚试剂作为吸收液,考察了酚试剂的衍生化条件包括酚试剂浓
【机 构】
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宁波市疾病预防控制中心,浙江省微量有毒化学物健康风险评估技术研究重点实验室,宁波315010;浙江工商大学环境科学与工程学院,杭州 310018
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目的 建立准确、灵敏的空气中微量乙醛、丙烯醛、甲基丙烯醛、丁烯醛的超快速液相色谱-串联质谱测定方法.方法 采用酚试剂作为吸收液,考察了酚试剂的衍生化条件包括酚试剂浓度、pH、衍生化时间和温度对衍生效率的影响,研究了衍生物的稳定性、质谱裂解机制、方法的基质效应和采样效率.衍生物在Shim-pack XR-ODS Ⅱ色谱柱(100 mm×2.0 mm,2.2 μm)上,以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,采用电啧雾电离源在多反应监测正离子模式下测定,外标法定量.结果 乙醛、丙烯醛、甲基丙烯醛和丁烯醛在1.00～ 100 μg/L(以醛计)的测定范围均具有良好的线性,相关系数(r2)≥0.9990,低、中、高3个添加浓度的加标回收率为90.6％～97.8％,精密度为1.9％～6.4％(n=6),平均采样效率为91.0％～97.1％,以采集10L空气计,空气中乙醛、丙烯醛、甲基丙烯醛和丁烯醛的最低定量检测浓度均为0.5 μg/m3.结论 建立的方法简便、干扰少、特异性强,可用于测定作业场所空气中的微量乙醛、丙烯醛、甲基丙烯醛和丁烯醛.
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