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在真空气相沉积条件下制备厚度分别为0．32μm、2．39μm、7．98μm和17．11μm的聚氯代对二甲苯膜（PC膜），采用X射线衍射仪（XRD）、原子力显微镜（AFM）和纳米压痕仪对不同厚度PC膜的结晶度、表面形貌以及力学性能进行了表征与测试。结果表明，随着成膜厚度的增加，聚氯代对二甲苯薄膜的结晶度提高，表面晶粒尺寸增大，结晶形态更加完整，其表面粗糙度、压入模量和压入硬度呈逐渐增大的趋势。而PC膜表面形貌、力学性能的差异又与结晶度密切相关。