重铬酸钾光度法快速测定水中化学需氧量

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建立快速测定水中化学需氧量(COD)的重铬酸钾光度法。样品消解温度为165℃,消解时间为15 min。当水中含有氯离子时,可加入硫酸汞掩蔽剂消除氯离子影响,其加入量按每毫克氯离子加入20 mg硫酸汞计算。该方法检测范围为20~800 mg/L,当水中COD质量浓度大于800 mg/L时应先进行稀释,然后测定;当COD质量浓度小于20 mg/L时,可以采用真空蒸馏法浓缩,以提高COD质量浓度。采用该方法对COD质量浓度为300 mg/L的标准溶液进行测定,测定结果的相对标准偏差为0.7%(n=6),相对误差
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目前,白磷是工业合成各种有机磷衍生物的主要磷源。传统的方法是用氯气氯化白磷得到PCl3,然后再通过盐消除反应使其衍生和功能化。然而,在工业生产过程中用到剧毒氯气以及产生的卤化物废物存在很大安全隐患,同时也会引起环境污染。因此,如何采用无氯化的方式直接实现白磷功能化具有重要的科学研究意义和潜在的应用价值。白磷活化的常用方法有3种,包括有机催化、金属配合物活化和主族元素配合物活化。通过对2010年以来白磷的最新研究进展进行具体的阐述,并对未来进行了展望,旨在为早日实现白磷的无氯转化及其工
研究超临界CO2萃取对牛蒡子油脂及拉帕酚F的影响。在萃取温度55℃、分离Ⅰ压力9 MPa、分离Ⅰ温度50℃的萃取条件下,对比分析8、20、40、60 MPa的萃取压力对牛蒡子萃取效率的影响。通过GC-MS法及相关理化指标测定分析,研究不同萃取压力对牛蒡子油脂中脂肪酸的组成、理化指标等质量的影响。通过单因素试验,对超临界CO2萃取拉帕酚F的影响因素进行了研究。不同的萃取压力对牛蒡子的萃取效率有明显差异,萃取压力越高,拉帕酚F(LAF)和油脂萃取效率越高,而且收率也
建立电热石墨消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定河道底泥中铬、锌、镉、镍和铜的方法。称样量为0.25 g,用3 mL浓硝酸、1 mL浓盐酸和2 mL氢氟酸消解,消解温度为135℃,消解时间为120 min,消解液用ICP-OES法进行测定。铬、锌、镉、镍、铜5种金属元素的质量浓度在0~0.5 mg/L范围内与光谱强度线性关系良好,相关系数均不小于0.9990,检出限分别为0.360、1.185、0.219、0.479、0.028 mg/kg。采用该方法对3份河道底泥样品进行测定,铬、锌、
建立柱前在线衍生-高效液相色谱法同时测定复方丹参胶囊中19种氨基酸含量的方法。采用Agilent HPH-C18(4.6 mm×150 mm,2.7μm)色谱柱,以10 mmol/L硼酸钠-磷酸氢二钠缓冲液(用6 mol/L盐酸调节pH值至8.2)为流动相A,乙腈-甲醇-水(体积比为41∶41∶18)溶液为流动相B,梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为40℃,检测波长分别为338 nm和262 nm,进样体积为1μL。19种氨基酸在各自的质量浓度范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9
建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定醋延胡索药材中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量的方法。样品以70%甲醇溶液提取,用免疫亲和柱净化,采用多反应检测(MRM)模式进行定量分析。当进样体积为2μL时,黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的质量分别在0.42~20.80、0.14~7.00、0.47~23.69和0.24~11.80 pg范围内与定量离子的色谱峰面积线性关系良好,相关系数分别为0.9994、0.9990、0.9989和0.9985,检出限分别为0.003、0.005、
为了提高荧光探针的潜在应用价值,研究开发了一种基于单分散四臂聚乙二醇的罗丹明B衍生物荧光探针,该探针在水溶液中对Hg2+金属离子具有高选择性。与其他竞争性金属阳离子相比,在有Hg2+存在的情况下,探针在572 nm处表现出显著的荧光增强。探针的荧光信号变化是基于严格的“开-关”机制,由Hg2+诱导罗丹明B的构型从内酰胺螺环(无色无荧光)转变为开环酰胺形态(粉色荧光)。在0~10μmol/L的浓度范围内,探针的荧光强度与Hg2+
研究了新的二氟甲基砌块化合物的衍生化反应。首先以α-溴代肉桂醛和二乙胺基三氟化硫为原料合成标题化合物砌块,接着将该砌块在DMF溶剂中,以碳酸铯作碱,并将环境温度控制在80℃下反应过夜得到(3,3-二氟丙-1-炔-1-基)苯,接着与系列含氮杂环发生反应合成4个(Z)-1-(3,3-二氟-1-苯基丙-1-烯-1-基)-1H-唑化合物,产率为28.2%~62.1%。同时合成了2个含有二氟甲基的中间体和4个拓展产物,其结构经1HNMR、13CNMR、19
以胺基改性聚苯乙烯高分子材料作为载体,负载大位阻路易斯酸三(五氟苯基)硼烷(B(C6F5)3),研究了以硅烷为还原剂,负载B(C6F5)3催化剂对醛酮的催化去氧化还原反应活性及负载催化剂的耐受性。研究结果表明,胺基改性聚苯乙烯负载的催化剂B(C6F5)3在对醛酮催化去氧化还原时,其反应活性不仅与均相条件相当,甚
建立氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中总砷含量的方法。以王水溶液(1+1)为消解体系,采用沸水浴进行消解,加入硫脲-抗坏血酸溶液对消解液进行预还原,在选定的仪器工作条件下,对砷灯预热30 min后进行测定。总砷的质量浓度在0~10.0μg/L范围内与荧光强度具有良好的线性关系,相关系数为0.9999,检出限为0.1μg/L。利用该方法对地表水和污水中的总砷进行测定,测定结果的相对标准偏差均小于4%(n=7),样品加标回收率为95%~105%,对有证标准样品(GSB 07-3171-2014)进行测定,测定