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将吸附性能和稳定性良好的MIL-53（A1）材料与包覆有Si02的超顺磁性材料通过超声结合，利用带有磁性的金属有机骨架材料做磁固相萃取，萃取后通过解析、浓缩并联用CC—MS／MS分析水样中的多溴联苯醚。最低检出限在0．98～8．65ng／L，定量限在2．94～28．54ng／L，并得到较好的线性相关系数尺2（0．980～0．999），日间和日内的相对标准偏差分别为3．23％～7．80％和5．30％～14．15％。说明该种检测方法是可行的。