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基于硫酸介质中，柠檬酸作活化剂，钒（Ⅴ）、铬（Ⅵ）催化氯酸钾氧化鸡冠花红褪色的反应，建立了催化光度同时测定痕量钒（Ｖ）、铬（Ⅵ）的新方法。研究了影响反应速率的最佳条件。本法测定钒（Ｖ）、铬（Ⅵ）的线性范围分别为０￣８μｇ／Ｌ和０￣０．６ｍｇ／Ｌ；检出限分别为１．７９×１０＾－７ｇ／Ｌ和２．３６×１０＾－５ｇ／Ｌ。用于测定环境水样、钢样及废水中的钒（Ⅴ）、铬（Ⅵ），结果令人满意。