离子色谱法测定谷物中磷化物残留量

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样品中磷化物在稀硫酸作用下,产生磷化氢气体,蒸出并由酸性高锰酸钾溶液吸收氧化成磷酸,吸收液经饱和亚硫酸钠褪色后,由离子色谱法测定。结果,磷质量浓度(以PH3计)在0.02~4、4.0~100 mg/L范围内均具有良好的线性关系,样品中磷化物(以PH3计)的检出限(LOD)为0.005 mg/kg,定量限(LOQ)为0.017 mg/kg。样品中磷化物三个标准添加水平的回收率为82.0%~106.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)在9.2%~10.3%之间。建立的离子色谱方法对6个加标样品的分析结果与国标方法没有显著差别。
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