用丁基罗丹明B和钨酸盐测定痕量锡的研究

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聚乙烯醇(PVA)存在下,锡与钨酸盐形成锡钨杂多络阴离子,继而与丁基罗丹明B(BRB)形成离子缔合物。离子缔合物的最大吸收位于565nm,表观摩尔吸光系数ε为2.54×107L·mol-1·cm-1,服从比耳定律范围0~60ng/25mL,测定限(3σ)0.073ng/mL(n=12),对40ng/25mL锡测定的相对标准1.45%(n=11),离子缔合物至少稳定240h。考察了40多种共存离子的影响,大多数常见元素不干扰。研究了离子缔合物的红外光谱,锡钨杂多络阴离子具有Keggin结构。测定锡的适宜条件为[H2SO4]=1.32mol/L,[WO2-4]=6.05×10-5mol/L,[BRB]=3.0×10-5mol/L和PVA0.8g/L。本法已用于某些合金钢和锌合金中锡的测定,结果满意。 In the presence of polyvinyl alcohol (PVA), tin and tungstate form tin-tungsten heteropolyanions, which in turn form ionic complexes with butyl rhodamine B (BRB). The maximum absorption of ion association at 565nm, the apparent molar absorptivity ε was 2.54 × 107L · mol-1 · cm-1, obeying the Beer’s law range 0 ~ 60ng / 25mL, the determination limit (3σ) 0.073ng / ML (n = 12), a relative standard of 1.45% (n = 11) for 40 ng / 25 mL of tin and an ionic association of at least 240 h. Examined the impact of more than 40 kinds of coexisting ions, the most common elements do not interfere. The infrared spectra of ion-association compounds were studied. The tin-tungsten heteropolyanions have Keggin structure. The suitable conditions for the determination of tin were [H2SO4] = 1.32 mol / L, [WO2-4] = 6.05 × 10-5 mol / L, [BRB] = 3.0 × 10-5 mol / L and PVA0.8g / L. This method has been used for the determination of tin in some alloy steels and zinc alloys with satisfactory results.
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