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基于异戊基亚砜树脂与钯的络合反应,建立了一种高选择性固相萃取测定痕量钯的方法。在0.1~2.0mol/L的盐酸介质中,钯可以被异戊基亚砜树脂吸附富集并形成1:2稳定络合物,该络合物可用20g/L酸性硫脲洗脱,洗脱液用火焰原子吸收光谱法直接测定,树脂结构不被破坏且可重新处理使用。培养出异戊基亚砜一钯络合物单晶,实现了从分子结构水平上解释异戊基亚砜树脂萃取钯的机理。方法用于测定催化剂中痕量钯,结果与ICP-AES法一致,相对标准偏差(RSD)为2.4%~3.2%(n=7),标准加入回收率为98%~101%。