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分别以金刚石/Cu,金刚石/Al,金刚石/Al N等双相复合材料为研究对象,应用聚焦离子束（FIB）场发射扫描双束电镜,成功制备了含双相及界面结构的高分辨透射电镜（HRTEM）样品,并减小了Ga离子的非晶损伤层。HRTEM成功观测到金刚石与不同材料复合时的晶体共格/半共格/非共格关系,为进一步研究金刚石双相复合材料的界面成分和晶体结构奠定了基础。