【摘 要】
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研究以二氯甲烷为溶剂,三氯化磷、正丁醇为原料合成亚磷酸二正丁酯(T304)的技术,探讨了进料方式、原料比、反应时间、反应温度、溶剂用量与吹扫氮气流速对反应结果的影响,确定
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研究以二氯甲烷为溶剂,三氯化磷、正丁醇为原料合成亚磷酸二正丁酯(T304)的技术,探讨了进料方式、原料比、反应时间、反应温度、溶剂用量与吹扫氮气流速对反应结果的影响,确定了优化的合成技术条件。结果表明,以二氯甲烷为反应溶剂,采用滴加正丁醇到PCl3与二氯甲烷混合液中的加料方式,反应物PCl3与C4H9OH的物质的量比为1.0∶3.0,反应温度为5~8,反应时间为100~120 min,副产物HCl采用氮气吹扫与真空泵抽真空相结合的排除方式,合成的T304产品收率达98.1%。31P核磁分析显示产物中亚磷酸
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