[背景]溴虫腈、氟虫腈、联苯菊酯易残留,对人和动物健康具有潜在危害,目前同时检测三者的方法较少,因此有必要建立一种灵敏、准确的检测方法.[目的]通过优化气相色谱和质谱条件,建立气相色谱-质谱/质谱法同时测定卷心菜粉中溴虫腈、氟虫腈、联苯菊酯.[方法]通过对样品前处理方法中提取溶剂、净化方式的优化,采用气相色谱-三重四级杆质谱,多反应监测模式检测,对质谱测定的目标离子对进行选择,外标法定量.[结果]在以乙腈为提取溶剂,硫酸镁和氯化钠为提取盐,PSA玻璃柱固相萃取的最佳优化条件下,溴虫腈、氟虫腈、联苯菊酯在0.01～0.20 mg·L-1线性范围内,均有良好的线性关系(r>0.998),样品加标回收率分别为84.4％～109.0％、93.4％～106.8％、101.8％～108.2％.相对标准偏差分别为7.3％～8.9％、5.2％～6.9％、4.5％～7.5％.[结论]本法能够实现卷心菜粉中溴虫腈、氟虫腈、联苯菊酯的同时准确测定.