【摘 要】
：
目的 建立超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法定性分析枸橼酸莫沙必利中的杂质.方法 采用YMC-Triart C18色谱柱,以10 mmol·L-1乙酸铵水溶液与乙腈进行梯度洗脱,检测波长274 nm.质谱使用电喷雾离子源(ESI源),正离子模式检测.结果 共分离到6个杂质,结合杂质的精确分子量与二级质谱图,参考莫沙必利的碎裂机制,解析了杂质结构.结合合成路线与杂质结构,推测杂质2为降解杂质,其余杂质为工艺杂质.结论 本方法可为枸橼酸莫沙必利的工艺优化与质量控制提供参考.
【机 构】
：
山东新时代药业有限公司,山东 临沂 273400;国家手性制药工程技术研究中心,山东 临沂 273400;鲁南制药集团股份有限公司,山东 临沂 276005;山东新时代药业有限公司,山东 临沂 273
论文部分内容阅读
目的 建立超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法定性分析枸橼酸莫沙必利中的杂质.方法 采用YMC-Triart C18色谱柱,以10 mmol·L-1乙酸铵水溶液与乙腈进行梯度洗脱,检测波长274 nm.质谱使用电喷雾离子源(ESI源),正离子模式检测.结果 共分离到6个杂质,结合杂质的精确分子量与二级质谱图,参考莫沙必利的碎裂机制,解析了杂质结构.结合合成路线与杂质结构,推测杂质2为降解杂质,其余杂质为工艺杂质.结论 本方法可为枸橼酸莫沙必利的工艺优化与质量控制提供参考.
其他文献
目的 探讨特瑞普利单抗引起药品不良反应(ADR)的特点,为临床用药安全提供参考.方法 检索中国知网、万方、维普、PubMed、ScienceDirect和Embase数据库(截至2021年8月),收集关于特瑞普利单抗相关ADR的个案报道,对纳入病例的临床资料、特瑞普利单抗用药情况、ADR的临床表现、名称、发生时间、处置及转归等进行统计分析.结果 纳入特瑞普利单抗致ADR的个案报道14篇,共计16例患者,其中男性7例,女性9例;年龄在36～82岁,平均年龄为(56.56±13.74)岁,其中40岁以上患者较
1 临床资料rn患者女,55岁,因发现血糖升高15年,血糖控制不佳4个月,于2020年12月29日入院.患者以糖尿病性酮症起病,两年前无明显诱因出现双下肢麻木感及针刺感,加重半年,1年前因间断多尿多饮多食入院,出院后规律应用门冬胰岛素注射液30,4 IU ih bid降糖治疗,偶测空腹血糖6～7 mmol·L-1,餐后2 h血糖10 mmol·L-1,无心慌、手抖、大汗症状.间断使用利拉鲁肽注射液、硝苯地平控释片、缬沙坦胶囊、瑞舒伐他汀钙片等药物降糖、降压、抗动脉硬化和调脂.4个月前偶测空腹血糖11 mm
临床药师参与1例头孢他啶阿维巴坦钠治疗碳青霉烯类耐药革兰氏阴性菌感染患者的药学服务过程,通过查阅最新指南和文献参与患者初始抗感染治疗方案的设计,分别对初始方案的调整、联合用药的必要性、头孢他啶阿维巴坦钠的使用剂量、减量时机、药物疗效和不良反应等方面进行全程分析和药学监护,达到迅速控制感染的目的,期间未出现明显不良反应,最终治愈出院.本文旨在为肾衰竭伴重症感染患者使用头孢他啶阿维巴坦钠的用药策略及药学监护提供经验和参考.
临床药师参与1例非小细胞肺癌患者经卡瑞利珠单抗治疗后出现免疫性肺炎合并内分泌功能损伤的治疗.患者为74岁男性,右肺中叶低分化腺癌,KRAS外显子2突变.在本院行卡瑞利珠单抗联合培美曲塞治疗2个疗程后,CT提示双肺弥漫性网格状稍高密度影,并咳嗽咯血,考虑免疫性肺炎2级合并免疫性内分泌功能损伤.予甲泼尼龙(120 mg ivgtt qd)后CT提示进展,免疫性肺炎3级.加大激素剂量(甲泼尼龙180 mg ivgtt qd).后多次复查胸部CT提示免疫性肺炎好转,患者神志情况改善,病情好转出院.
免疫检查点抑制剂(immune checkpoint inhibitors,ICIs)适应证广,目前已被批准用于黑色素瘤、非小细胞肺癌、泌尿系统肿瘤、消化系统肿瘤及经典霍奇金淋巴瘤 [1].随着免疫治疗的深入,免疫相关性不良反应(immune-related adverse events,irAEs)也越来越多,引起了人们的关注.免疫相关性肠炎是一种潜在严重的、甚至威胁生命的irAEs,临床中以细胞毒性T淋巴细胞相关抗原4(cytotoxic T lymphocyte antigen-4,CTLA-4)抑
目的 探讨癫痫患者使用丙戊酸致肝毒性的特点、风险因素及临床转归,为临床丙戊酸安全用药提供参考.方法 通过检索中英文数据库收集丙戊酸致肝毒性病例,提取患者年龄、性别、丙戊酸日剂量、发生肝毒性的用药时间、血药浓度、生化指标、临床表现、合并用药、处置与转归等信息并进行统计分析.结果 共纳入文献34篇,涉及病例数41例.男性和女性患者例数相当(1:1.05),以儿童患者居多(共28例,占68.29％).丙戊酸单独用药21例,合并用药20例,以合并其他抗癫痫药物为主.肝毒性最早出现在用药后4 d,最晚出现在用药后3
钠-葡萄糖协同转运蛋白2抑制剂(SGLT-2抑制剂)为一类不依赖胰岛素分泌及胰岛功能的新型降糖药,其主要降糖机制是抑制近端肾小管上皮细胞SGLT-2的表达,减少葡萄糖重吸收,增加尿糖排泄.该类药物在有效降低糖化血红蛋白的同时,还能减轻体重、降低血压、降低心血管事件和终末期肾脏疾病风险 [1].恩格列净是SGLT-2抑制剂的代表药物,本文通过1例2型糖尿病患者使用恩格列净后出现容量相关性低血压的不良反应报告,分析SGLT-2抑制剂对血压的影响及恩格列净致低血压的高危因素,以期对临床安全用药提供参考.
慢性阻塞性肺疾病是呼吸系统常见疾病,其特征是慢性肺气肿和伴气道阻塞的支气管炎.在全球范围内,慢性阻塞性肺疾病的发病率和病死率极高,给个人、社会造成了极大的经济负担.内皮祖细胞作为内皮细胞的前体细胞,可以通过多种途径促进新血管形成,在慢性阻塞性肺疾病的发展中发挥了重要作用.本综述回顾了慢性阻塞性肺疾病和内皮祖细胞在发病机制和临床应用中的关系,以期为内皮祖细胞在慢性阻塞性肺疾病治疗中的应用提供参考.
目的 建立保肾片超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,结合聚类分析(CA)和偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA).方法 采用Agilent Poroshell 120 EC-C18(2.7μm,4.6 mm×50 mm)型色谱柱,以甲醇-0.2％冰醋酸水溶液进行梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,检测波长260 nm,柱温30℃,建立16批保肾片的UPLC指纹图谱并进行共有模式和相似度评价.采用SPSS进行CA分析、SIMCA软件进行OPLS-DA分析,对其进行整体质量评价.结果 建立了保肾片的UP
目的 采用HPLC法对红芪药材、饮片、标准汤剂与配方颗粒的指纹图谱进行相关性研究,并考察四者之间化学成分的差异.方法 采用Wondasil C18-WR色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长280 nm,柱温35℃,建立15批红芪药材、饮片、标准汤剂与配方颗粒的指纹图谱.结果 15批红芪饮片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、7-羟基-4\'-甲氧基异黄酮的平均含量略低于药材,配方颗粒中4种有效成分的