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本文研究了固相萃取-气相色谱串级质谱联用方法测定食品中多氯联苯的方法。用二氯甲烷和石油醚从食品中提取,固相萃取净化7种多氯联苯,运用GC-MS/MS进行分析。以内标法定量,加标浓度分别为2、5、50μg·kg^-1时,回收率范围为70.37%~108.98%。相对标准偏差为2.81%~9.85%,回收率及相对标准偏差均符合要求。方法检出限为2μg·kg^-1,用该方法可实现对水产品中多氯联苯的检测。