论文部分内容阅读
钒渣是制备钒氧化物、钒金属材料等高钒基体产品的关键原料,快速准确掌握其成分含量是调控工艺参数、确保产品质量的前提条件.使用化学湿法检测效率低、周期长,而X射线荧光光谱法(XRF)难以满足微量元素测定需要,为此建立了碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定钒渣中V、Si、Ca、Mg、Al、Mn、Cr、Ti、P的分析方法.重点试验了熔剂的配比及用量、反应温度及时间等熔解条件,最终优选0.10g钒渣样品采用0.80 g碳酸钾-硼酸(K2 CO3-H3 BO3,质量比为1∶1)混合熔剂在950℃熔融反应25 min的方式分解样品;通过光谱干扰试验,优选出灵敏度适宜且未受共存组分光谱重叠干扰的V 289.332 nm、Si251.611 nm、Ca 317.933 nm、Mg 285.213 nm、Al 396.152 nm、Mn 293.306 nm、Cr 267.716nm、Ti 323.904 nm、P 178.284 nm作为待测元素分析谱线,满足同时测定钒渣中常量和微量元素的需要;试验了在构成复杂的钒渣组分与碱金属熔剂共存体系下,连续背景叠加、基体效应等影响因素对分析谱线的干扰,通过基体匹配和同步背景校正法消除其影响,并且优化分析谱线的积分区域、背景校正区域等检测条件,改善了方法检测性能.结果 表明:测定范围为0.10％～20.0％ V,0.10％～15.0％ Si,0.10％～10.0％ Ca、Mg、Al、Mn、Ti,0.10％～5.0％Cr,0.01％～1.0％P;校准曲线线性相关系数不小于0.999 6;方法检出限为0.000 6％～0.002 7％.按照实验方法测定钒渣中各组分,质量分数大于0.1％时结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于1.0％,质量分数小于0.1％时结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于3.0％;钒渣标准样品的测定值与标准值相吻合.