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为了建立氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定空气样品中砷和锑，选用过氧化氢和硝酸的混合液作为消解试剂，用控温消解仪消解。结果显示，氢化物发生的条件：浓度为5％的盐酸溶液为反应介质，硫脲及抗坏血酸浓度分别为10g／L，硼氢化钾为15g／L。NaOH溶液浓度为20g／L。该方法在最佳测定条件下，砷的线性范围为O～30μg／L，锑的线性范围为0～30μg／L；检出限砷和锑分别为0．7μg／L和0．4μg／L；样品的加标回收率砷为94％～106％，锑为95％～104％；方法精密度砷为0．8％～2．2％，锑为1．2％