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摘 要：近年来，我国科研水平飞速发展，锌金属的提炼技术也日新月异。本文采用微消解法将锌精矿中各元素完全溶解，使用原子荧光光谱法和原子吸收光谱法对锌精矿中的锌、镉以及汞的含量进行测定。
关键词：原子吸收；原子荧光；含量测定
引言：采用进口的锌精矿提炼锌金属是我国金属冶炼行业较为重要的一部分。这些进口的锌精矿需要快速的检验，保证快速通关。本文对快速检验进口锌精矿中锌、镉及汞的含量提出了一种较为实际的方法。利用常见的盐酸、硝酸等将样品快速溶解，采用原子吸收光谱仪和原子荧光光谱仪对样品进行检测，实验结果表明，此种方法简便可行。
一、锌精矿的常见测定方法
1.锌含量的测定
常见的锌含量测定方法主要有EDTA容量法、电感耦合等离子体光谱法以及原子吸收光谱法等。
EDTA容量法：采用盐酸、硝酸以及氯酸钾混合溶液将矿物溶解，在氯化铵的存在下，利用氨水、过氧化氢以及硫脲将矿质中的Fe、Mn、Pb和Al等杂质一一沉淀分离后，用EDTA滴定测量溶液中Zn的含量，选择的指示剂是二甲酚橙，缓冲溶液为醋酸—醋酸钠。当样品中的锌含量大于10%时，测定结果较为准确。此种方法虽然准确度较高，但是实验流程较长，成本较高。
电感耦合等离子体光谱法：也称为ICP—AES法，将样品溶解于盐酸、硝酸的混合溶液中后，选择合适的条件，采用ICP—AES法测定溶液中锌的含量。这种方法通常在很多种类的矿物中都可测定锌的含量，具有灵敏、准确等优点，但是成本较高。
原子吸收光谱法：同样使用盐酸、硝酸混合酸将样品充分溶解，采用原子光谱仪对溶液中的锌含量进行测定。此种方法不但适合锌含量较高的样品，对于锌含量较低的样品依然适用，具有简便、快捷、成本低等优点。
2.镉含量的测定
镉是一种重金属元素，剧毒，若处理不当易造成环境污染。一些研究表明，镉金属具有一定的富集性，可以在冶炼锌的过程中，采用一些方法使镉自动聚集在一起，可有效减少对环境的污染。测定样品中金属镉的含量的方法与锌含量的测定方法基本一致，只是EDTA容量法不易判断滴定终点，使测量准确度受到影响。
3.汞含量的测定
锌精矿的检测中，汞含量的测定是十分重要的一个组成部分，这是由于汞含量是锌冶炼中大气汞排放量的重要参数。汞的测定方法主要是冷原子吸收光谱法和原子荧光光谱法。
综上所述，在锌精矿的检测中，原子吸收光谱法和原子荧光光谱法较为理想。因此在大量的文献查阅和实验基础上，本文提出了一种能够将锌、镉、汞三种元素含量联合测量的方法，采用了原子吸收光谱法和荧光光谱法结合使用，具有能耗低、速度快、准确度高等优点[1]。
二、仪器原理及性能指标
本实验中采用的主要分析仪器有：原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪、微波消解仪、精密电子天平等。
1.原子吸收光谱法原理
原子吸收光谱法简称AAS，是利用气态原子吸收一定波长的光辐射后，原子内部的中外层电子由基态产生能级跃迁，跃迁到激发态的现象建立的。不同原子内部的电子数不同，因此吸收的光辐射的波长也不相同，这个吸收的光辐射的波长与原子受到激发后发射出的光的波长恰好相同，根据这个现象，可以将这个波长作为确定元素种类的依据[2]。
由于每一种原子的电子数不同，其电子的排列方式也不同，因此每一种元素可以发射不止一个系列的特征谱线，同理，也可以吸收不止一个系列的特征谱线。当光源辐射出的某一特定波长的光束通过气态原子时，也就是说当光源发射的光的频率与气态原子内部电子由基态跃迁到能级更高的激发态需要的能量频率相等时，气态原子内部的外层电子会有选择性的吸收与其相同元素的特征谱线，导致入射光在一定程度上减弱。这种减弱的程度成为吸光度 ，并得出下面这个公式：
其中，K是常量；C是被测样品的浓度；这就是原子吸收光谱法进行定量分析的原理。
2.原子荧光光谱分析法
与原子吸收光谱法相类似，原子荧光光谱法同样是将光源辐射到待测样品的气态原子中，使基态原子得到能量后发生能级跃迁，跃迁到激发态，再从激发态回到基态或者较低的能态，在这个过程中，会发出原子荧光，不同的元素具有不同的原子荧光强度，根据这个原子荧光强度可进行定量分析。
3.仪器的性能指标
原子吸收光谱仪：
本实验中，原子吸收光谱仪在乙炔-空气火焰条件下适用；配备锌、镉空心阴极灯；特征浓度即Pb的特征浓度小于 ；精密度的标准偏差不大于1%，最低浓度标准浓度的标准偏差不大于0.5%。
原子荧光光谱仪：
本实验中采用的原子荧光光谱仪要求配备屏蔽式石英炉、氢化物发生器以及汞空心阴极灯，氩气作为保护气；检出限小于 ；精密度的标准偏差小于平均荧光强度的5%。
4.实验仪器的工作条件
微波消解仪、原子吸收光谱仪以及原子荧光光谱仪的工作条件：
表1 微波消解仪的工作条件
表2 原子吸收光谱仪工作条件
表3 原子荧光光谱仪工作条件
三、实验步骤
1.向微波消解管中加入待测样品，加入5mL盐酸与硝酸的混合酸（盐酸：硝酸=3：1），当微波消解管中反应完全后加入1mLH2O2，将微波消解管的盖子盖好，置入微波消解仪中。按工作条件溶解后，冷却至室温，将溶解后的溶液加入到200mL容量瓶中，再加入5mL 盐酸，最后用去离子水定容，待用。
2.按照仪器灵敏度取一定量待测溶液，稀释到规定体积。按照实验条件分别用原子吸收分光光度计及原子荧光分光光度计测量锌、镉及汞，得到其吸光度，利用工作曲线即可得到测试结果。
四、实验结果讨论
根据公式可测得待测元素的含量（%）：
其中，C代表待测元素浓度（mg/mL）；m代表试样质量g；V、V1、V2分别代表试样总体积、分取试液体积、测定溶液体积mL；
由此得出结果：
本实验结束后，研究发现，若称量的样品过少，导致所测定的结果不准确；若称量的样品过多，导致样品不易溶解，对实验结果产生影响。因此本实验中称取样品质量为0.2000—0.5000之间。实验结果见表3.在本实验的称量范围内，锌、镉以及汞的测定结果均满足锌含量测定的允许误差范围，此种方法可行。
五、结论
本文中详细论述了原子吸收光谱法、原子荧光光谱法联合测量锌精矿中锌、镉以及汞的含量的原理、实验步骤、结果分析等。实验结果表明，此种方法的准确度较高，符合国家标准。
参考文献
[1]袁丽丽. 冷原子吸收光谱法测定锌精矿中汞的含量[J]. 理化检验（化学分册），2013，07：885-886.
[2]田小亭，董海成，田甜. 火焰原子吸收光谱法测定锌精矿中锌、铅含量[J]. 理化检验（化学分册），2014，08：1035-1037.
关键词：原子吸收；原子荧光；含量测定
引言：采用进口的锌精矿提炼锌金属是我国金属冶炼行业较为重要的一部分。这些进口的锌精矿需要快速的检验，保证快速通关。本文对快速检验进口锌精矿中锌、镉及汞的含量提出了一种较为实际的方法。利用常见的盐酸、硝酸等将样品快速溶解，采用原子吸收光谱仪和原子荧光光谱仪对样品进行检测，实验结果表明，此种方法简便可行。
一、锌精矿的常见测定方法
1.锌含量的测定
常见的锌含量测定方法主要有EDTA容量法、电感耦合等离子体光谱法以及原子吸收光谱法等。
EDTA容量法：采用盐酸、硝酸以及氯酸钾混合溶液将矿物溶解，在氯化铵的存在下，利用氨水、过氧化氢以及硫脲将矿质中的Fe、Mn、Pb和Al等杂质一一沉淀分离后，用EDTA滴定测量溶液中Zn的含量，选择的指示剂是二甲酚橙，缓冲溶液为醋酸—醋酸钠。当样品中的锌含量大于10%时，测定结果较为准确。此种方法虽然准确度较高，但是实验流程较长，成本较高。
电感耦合等离子体光谱法：也称为ICP—AES法，将样品溶解于盐酸、硝酸的混合溶液中后，选择合适的条件，采用ICP—AES法测定溶液中锌的含量。这种方法通常在很多种类的矿物中都可测定锌的含量，具有灵敏、准确等优点，但是成本较高。
原子吸收光谱法：同样使用盐酸、硝酸混合酸将样品充分溶解，采用原子光谱仪对溶液中的锌含量进行测定。此种方法不但适合锌含量较高的样品，对于锌含量较低的样品依然适用，具有简便、快捷、成本低等优点。
2.镉含量的测定
镉是一种重金属元素，剧毒，若处理不当易造成环境污染。一些研究表明，镉金属具有一定的富集性，可以在冶炼锌的过程中，采用一些方法使镉自动聚集在一起，可有效减少对环境的污染。测定样品中金属镉的含量的方法与锌含量的测定方法基本一致，只是EDTA容量法不易判断滴定终点，使测量准确度受到影响。
3.汞含量的测定
锌精矿的检测中，汞含量的测定是十分重要的一个组成部分，这是由于汞含量是锌冶炼中大气汞排放量的重要参数。汞的测定方法主要是冷原子吸收光谱法和原子荧光光谱法。
综上所述，在锌精矿的检测中，原子吸收光谱法和原子荧光光谱法较为理想。因此在大量的文献查阅和实验基础上，本文提出了一种能够将锌、镉、汞三种元素含量联合测量的方法，采用了原子吸收光谱法和荧光光谱法结合使用，具有能耗低、速度快、准确度高等优点[1]。
二、仪器原理及性能指标
本实验中采用的主要分析仪器有：原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪、微波消解仪、精密电子天平等。
1.原子吸收光谱法原理
原子吸收光谱法简称AAS，是利用气态原子吸收一定波长的光辐射后，原子内部的中外层电子由基态产生能级跃迁，跃迁到激发态的现象建立的。不同原子内部的电子数不同，因此吸收的光辐射的波长也不相同，这个吸收的光辐射的波长与原子受到激发后发射出的光的波长恰好相同，根据这个现象，可以将这个波长作为确定元素种类的依据[2]。
由于每一种原子的电子数不同，其电子的排列方式也不同，因此每一种元素可以发射不止一个系列的特征谱线，同理，也可以吸收不止一个系列的特征谱线。当光源辐射出的某一特定波长的光束通过气态原子时，也就是说当光源发射的光的频率与气态原子内部电子由基态跃迁到能级更高的激发态需要的能量频率相等时，气态原子内部的外层电子会有选择性的吸收与其相同元素的特征谱线，导致入射光在一定程度上减弱。这种减弱的程度成为吸光度 ，并得出下面这个公式：
其中，K是常量；C是被测样品的浓度；这就是原子吸收光谱法进行定量分析的原理。
2.原子荧光光谱分析法
与原子吸收光谱法相类似，原子荧光光谱法同样是将光源辐射到待测样品的气态原子中，使基态原子得到能量后发生能级跃迁，跃迁到激发态，再从激发态回到基态或者较低的能态，在这个过程中，会发出原子荧光，不同的元素具有不同的原子荧光强度，根据这个原子荧光强度可进行定量分析。
3.仪器的性能指标
原子吸收光谱仪：
本实验中，原子吸收光谱仪在乙炔-空气火焰条件下适用；配备锌、镉空心阴极灯；特征浓度即Pb的特征浓度小于 ；精密度的标准偏差不大于1%，最低浓度标准浓度的标准偏差不大于0.5%。
原子荧光光谱仪：
本实验中采用的原子荧光光谱仪要求配备屏蔽式石英炉、氢化物发生器以及汞空心阴极灯，氩气作为保护气；检出限小于 ；精密度的标准偏差小于平均荧光强度的5%。
4.实验仪器的工作条件
微波消解仪、原子吸收光谱仪以及原子荧光光谱仪的工作条件：
表1 微波消解仪的工作条件
表2 原子吸收光谱仪工作条件
表3 原子荧光光谱仪工作条件
三、实验步骤
1.向微波消解管中加入待测样品，加入5mL盐酸与硝酸的混合酸（盐酸：硝酸=3：1），当微波消解管中反应完全后加入1mLH2O2，将微波消解管的盖子盖好，置入微波消解仪中。按工作条件溶解后，冷却至室温，将溶解后的溶液加入到200mL容量瓶中，再加入5mL 盐酸，最后用去离子水定容，待用。
2.按照仪器灵敏度取一定量待测溶液，稀释到规定体积。按照实验条件分别用原子吸收分光光度计及原子荧光分光光度计测量锌、镉及汞，得到其吸光度，利用工作曲线即可得到测试结果。
四、实验结果讨论
根据公式可测得待测元素的含量（%）：
其中，C代表待测元素浓度（mg/mL）；m代表试样质量g；V、V1、V2分别代表试样总体积、分取试液体积、测定溶液体积mL；
由此得出结果：
本实验结束后，研究发现，若称量的样品过少，导致所测定的结果不准确；若称量的样品过多，导致样品不易溶解，对实验结果产生影响。因此本实验中称取样品质量为0.2000—0.5000之间。实验结果见表3.在本实验的称量范围内，锌、镉以及汞的测定结果均满足锌含量测定的允许误差范围，此种方法可行。
五、结论
本文中详细论述了原子吸收光谱法、原子荧光光谱法联合测量锌精矿中锌、镉以及汞的含量的原理、实验步骤、结果分析等。实验结果表明，此种方法的准确度较高，符合国家标准。
参考文献
[1]袁丽丽. 冷原子吸收光谱法测定锌精矿中汞的含量[J]. 理化检验（化学分册），2013，07：885-886.
[2]田小亭，董海成，田甜. 火焰原子吸收光谱法测定锌精矿中锌、铅含量[J]. 理化检验（化学分册），2014，08：1035-1037.