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提出了用盐酸-硝酸-水（3＋1＋4）混合酸消解样品，氢化物发生-原子荧光光谱法测定海洋沉积物样品中砷、锑、铋、汞、硒的方法。考察了原子荧光光谱仪的最佳工作条件。在最佳条件下砷、锑、铋、硒的检出限（3s／k）分别为0．018，0．004，0．001，0．003μg·g^-1，汞的检出限（3s／k）为0．604ng·g^-1。应用于3种海洋沉积物标准物质的测定，测定值与标准值吻合。