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建立了同时检测糙米中多种农药残留的分析方法。采用乙腈提取，使用N-丙基乙二胺键合固相吸附材料（PSA）和C18硅胶胶联吸附剂分散固相萃取（dispersive-SPE）净化，高效液相色谱-电喷雾串联质谱，正离子模式检测，内标法定量。30种农药在0．05～2mg／kg范围内线性良好，方法检出限和定量限分别为0．5-20μg／kg和2～60μg／kg，30种农药平均回收率在73％～109％之间，相对标准偏差〈10％，均能够满足农药残留分析的要求。