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以镁砂、炭黑和刚玉为原料，在氩气和氮气气氛保护下，分别在1500℃、1600℃和1650℃合成纤维状镁铝尖晶石。用X射线衍射（XRD）分析合成产物的物相组成，用扫描电子显微镜（SEM）观察合成纤维的形貌，用扫描电镜配置的能谱仪（EDS）检测合成物微区化学成分。结果表明：1500℃适宜镁铝尖晶石纤维的生长，合成温度升高则生成尖晶石颗粒。1500℃氮气中合成的纤维直径大于氩气中合成纤维，氮气中合成镁铝尖晶石纤维的直径约为80—90nm，氩气中合成纤维的直径约为50～60nm，纤维横截面均为六边形。