【摘 要】
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目的:建立山楂叶药材中铅、镉、砷、汞、铜5种重金属含量测定方法,并分析不同产地山楂叶药材重金属的分布情况.方法:采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对不同产地山楂叶中铅、镉、砷、汞、铜5种重金属进行含量测定,并运用统计学方法对结果进行聚类分析.结果:建立的ICP-MS测定方法精密度、重复性、稳定性RSD 均小于3.0％,加样回收率(n=6)在92.47％～101.71％之间.测定不同产地36批样品铅、镉、砷、汞、铜质量分数分别为0.510 0～2.154 0 mg·kg-1、0.032 5～0.18
【机 构】
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承德市食品药品检验检测中心 河北承德067000;承德市食品药品检验检测中心 河北承德067000;承德医学院河北省中药研究与开发重点实验室;承德医学院河北省中药研究与开发重点实验室
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目的:建立山楂叶药材中铅、镉、砷、汞、铜5种重金属含量测定方法,并分析不同产地山楂叶药材重金属的分布情况.方法:采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对不同产地山楂叶中铅、镉、砷、汞、铜5种重金属进行含量测定,并运用统计学方法对结果进行聚类分析.结果:建立的ICP-MS测定方法精密度、重复性、稳定性RSD 均小于3.0％,加样回收率(n=6)在92.47％～101.71％之间.测定不同产地36批样品铅、镉、砷、汞、铜质量分数分别为0.510 0～2.154 0 mg·kg-1、0.032 5～0.180 0 mg·kg-1、0～0.830 0 mg·kg-1、0.023 2～0.101 0 mg·kg-1 和0.950 0～4.519 0 mg·kg-1.聚类分析结果表明河北省和辽宁省产地山楂叶样品重金属总体偏低.结论:本研究建立的ICP-MS方法灵敏、准确,可用于山楂叶药材中5种重金属的同时检测,测定的数据及统计分析结果可为山楂叶的质量评价和临床应用提供参考.
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目的:对埃克替尼治疗非小细胞性肺癌(NSCLC)的安全性、有效性和经济性进行初步评估,以满足决策者的需要.方法:系统检索各国卫生技术评估(HTA)数据库,以及PubMed、Cochrane、CNKI和WanFang Data等中英文文献数据库,搜集埃克替尼治疗NSCLC的系统评价/Meta分析、经济学研究以及HTA报告,由2名评价者根据纳入排除标准提取数据,对结果进行定性分析.结果:共纳入系统评价/Meta分析9篇,经济学研究8篇.埃克替尼与厄洛替尼、吉非替尼、培美曲塞为基础的化疗和培美曲塞自由化疗相比可
超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱串联(UPLC-Q-TOF-MS)技术特点是效率高、灵敏度高、分辨率高,也能获取一些信息,比如离子碎片、化合物的相对分子质量、元素组成等,能迅速确定出相关化合物结构.中药尤其复方制剂是极端复杂的体系,存在多靶点、多组分、多途径的协同效应,这些特征给科研工作者的研究带来了巨大挑战.这项技术使得中药复杂体系的深入研究成为可能.本文对近年UPLC-Q-TOF-MS技术在代谢组学、测定化学成分、血清药物化学、入血成分领域中的应用进行概述,并指出其在中药及中药复方制剂领域中的优势和
目的:建立一种快速鉴别珠芽蓼与其混淆品的方法.方法:基于珠芽蓼及其混淆品的ITS基因序列,设计特异性引物,通过聚合酶链式反应(PCR)对珠芽蓼及混淆品进行扩增,优化反应体系及条件,并对此方法进行考察.结果:在最佳反应条件下扩增,仅珠芽蓼可扩增出约172 bp的特异性DNA目标条带,12批混淆品均无此条带.结论:本研究首次建立的珠芽蓼特异性PCR方法可快速、准确地鉴别珠芽蓼及其混淆品,具有高度特异性和灵敏度,为中药材珠芽蓼质量评价提供了良好的科学依据.
目的:建立基于HPLC-DAD、UPLC-MS/MS方法检测中药中18种常见黄色系、红色系非法染色色素的方法.方法:以10％乙醇(水溶性色素S组)或70％乙醇(偏脂溶性色素Z组)作为提取溶剂,采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-0.02 mol·L-1乙酸铵溶液(S组)或乙腈-0.02 mol·L-1乙酸铵溶液(Z组)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,检测波长430 nm、510 nm;再通过UPLC-MS/MS确证.结果:采用该方法对10种非法染色高风险药材(饮片)及43批中成药
目的:建立丹参-川芎药对中丹参素钠、绿原酸、迷迭香酸、阿魏酸、丹酚酸B、洋川芎内酯Ⅰ、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、藁本内酯及丹参酮ⅡA10个成分的含量测定方法,考察不同配伍比例及配伍方式对丹参-川芎药对中10个主要活性成分溶出量的影响.方法:色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈(A)-0.5％甲酸水溶液(B),梯度洗脱;检测波长:265,280,320 nm;进样量:20 μl;柱温:35℃;流速:1.0 ml·min-1.测定丹参-川
目的:建立注射用丹酚酸A及丹酚酸A中11种元素杂质的含量测定方法并进行方法学验证.方法:样品经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,以Sc、Ge、In、Te、Bi为内标,对Li、V、Fe、Co、Ni、Cu、As、Cd、Sb、Hg、Pb元素进行含量测定.结果:11种元素的标准曲线线性关系均良好(r均大于0.990),方法检测限为0.000 4～0.019 8 mg·kg-1,注射用丹酚酸A平均回收率为99.7％～104.5％(n=9),丹酚酸A平均回收率为96.5％～106.2％(
目的:建立同时检测人血浆中美托洛尔和曲美他嗪浓度的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,应用于临床美托洛尔和曲美他嗪血药浓度监测.方法:血浆采用甲醇沉淀蛋白方法处理后进样分析,以苯佐卡因为内标,色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C18(100 mm×2.1 mm,2.7 μm),流动相为0.1％甲酸-乙腈(63 ∶ 37),流速为0.2 ml·min-1,柱温为40℃.质谱采用电喷雾(ESI)离子源正离子模式多反应监测(MRM),美托洛尔、曲美他嗪和内标苯佐卡因的定
目的:建立HPLC-DAD波长切换法同时测定参三七伤药胶囊(片)中非法添加松香酸和苏丹红Ⅳ的含量.方法:Phenomenex Gemini C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);以乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长:0～48 min,260 nm(松香酸);48～70 min,520 nm(苏丹红Ⅳ),流速:1 ml·min-1,柱温:20℃,进样量:10 μl.结果:松香酸在5.14～514.50 μg·ml-1、苏丹红Ⅳ在0.05～5.02 μg·ml-1浓度范围内与峰面
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目的:优化平心合剂的提取工艺.方法:采用水煎煮法对药材进行提取,以加水量、煎煮时间、煎煮次数为考察因素,以5-羟甲基糠醛、丹参素钠、绿原酸、甘草苷、肉桂酸、丹酚酸B及干膏得率为评价指标,对平心合剂的水提取工艺进行优化.结果:平心合剂的最佳水提取工艺为:无需提前浸泡,加10倍量水,水浴回流提取3次,每次0.5 h.结论:该水提取工艺合理可靠,可为平心合剂的制备工艺及临床应用提供参考.