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本文采用萃取色谱法以２－乙基己基膦酸单（２－乙基己基）酯（Ｐ５０７）萃淋树脂为固定相，以ＨＣｌ－ＮＨ４Ｃｌ体系为淋洗液，研究了９９．９９９％￣９９．９９９９％的高纯Ｙｂ２Ｏ３中稀土杂质和Ｙｂ基体的分离条件，将杂质淋洗液富集于复合螯合剂－活性碳上，经灼烧灰化后制成样品电极，进行质谱测定。测定下限达０．０１￣０．０５μｇ／ｇ，可用于高纯Ｙｂ２Ｏ３中杂质的测定。回收率在８０％以上。