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采用低温固相反应法以CoCl2、FeCl3和NaOH为原料制备了CoFe2O4铁氧体纳米粉体．采用X射线衍射仪（XRD）扫描电子显微镜（SEM）振动样品磁强计（VSM）对样品的成分、形貌和宏观磁性进行了表征，利用等加速穆斯堡尔谱仪对样品进行了穆斯堡尔谱的测量．结果表明，使用本方法可以在较低的温度下（90℃）方便地得到纯度较高，颗粒度（11～56nm）分布较均匀的CoFe2O4纳米颗粒．用这种方法制备的CoFe2O4粉体单畴临界尺寸在23nm左右．超精细场随着退火温度的升高而增大．