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通过实验和分析确定了短碳链单烷基磷酸酯的合成工艺路线;讨论了聚磷酸质量分数、水解量以及甲醇与五氧化二磷的摩尔比对反应产物的影响;用红外光谱和31P核磁共振谱法定性分析了反应产物的组成.工艺路线以质量分数为125%的聚磷酸、水解量为0.8 mol(以五氧化二磷摩尔数计)、甲醇/五氧化二磷的摩尔比在2.0:1时较为理想.结果表明:产物含摩尔分数为85%以上的磷酸酯,其中单酯为65%以上.