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以聚苯乙烯（PS）微球作为模板剂,采用溶胶-凝胶及煅烧处理等方法制备了三维有序大孔ZrO2材料。通过X射线衍射（XRD）以及扫描电镜（SEM）对其结构和形貌进行了表征。结果表明所制备的ZrO2材料为孔径约为180 nm的高度有序、堆叠紧密的三维有序大孔结构（3DOM）。对3DOM ZrO2的光谱分析表明：在宽禁带的ZrO2材料中存在着本征缺陷发光（氧空位缺陷）和杂质缺陷（主要杂质为TiO2）发光,掺杂浓度与基质的晶相结构对两种发光起到了至关重要的作用。对发光过程提出了简单的机理模型。