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分别通过超滤膜（uF）法和普通方法合成了纳米磷钨酸铵催化剂，通过XRD、扫描电镜和粒度分析表征了其结构和形貌，并对丙烯酸和正丁醇合成丙烯酸丁酯的酯化反应的最佳工艺条件进行了研究。结果表明：两种方法制备的晶体具有相同的化学结构，而膜法制备的磷钨酸铵催化剂比普通方法颗粒尺度更小，更均一，相同条件下其催化性能明显提高。合成丙烯酸丁酯的最佳反应条件为：酸醇物质的量比为1：1，反应温度165℃，反应时间5h，催化剂用量为丙烯酸质量的4％。在使用10次后，膜法制备磷钨酸铵的催化活性没有明显下降。