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为了解决传统方法制备Mg2X(X=Si、Ge、Sn)基热电材料过程中带来Mg的氧化,挥发,碳化等问题,引进低温固相反应法,成功合成了MgzSn粉体,用DTA、XRD、SEM、EDS等分析手段对合成的粉体物相和形貌进行了表征,并系统研究了合成工艺对粉体制备的影响。结果表明:通过改变升温制度可以抑制Mg氧化;调节预压力大小可以有效抑制Sn析出,控制Mg过量可以补偿Mg的挥发;本实验条件下,当Mg过量0.0025mol、预成型压力20MPa、823K下保温8h时,可以得到单相Mg2Sn热电化合物粉体。