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对聚硅酸氯化铝铁（PSAFC）絮凝剂的制备及其方法优化进行了实验研究。考察了粉煤灰中有效成分的最佳溶出方案,通过实验确定了制备PSAFC的最佳摩尔比（n（Al＋Fe）/n（Si））、最佳的活化pH值以及活化时间。在实验中发现,硅酸活化问题是复合絮凝剂制备的关键。结果表明：复合絮凝剂PSiFAC的絮凝效果好,矾花大且沉降速度快,网捕作用明显,浊度去除率达到99.3%。