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采用氯化镍和硫酸镍为镍盐，分别与沉淀剂碳酸钠、氢氧化钠、草酸和氨水进行交叉试验，用单相沉淀法制备了不同形貌纳米NiO。采用DSC／TG研究了前驱体粉末的热分解过程，并采用XRD和SEM对热分解产物的组成及形貌进行表征。SEM结果表明：以硫酸镍为镍盐、草酸和氨水为沉淀剂，用单相沉淀法制备纳米NiO效果最佳。在此方案下通过条件试验确定了单相沉淀法制备纤维状纳米NiO的最佳工艺条件。