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摘 要：《天然气》（GB17820-2012）和《车用压缩天然气》（GB18047-2000）技术指标中对水露点做严格要求，其检测方法都是依据《天然气水露点的测定冷却镜面凝析湿度计法》（GB/T17283-2014）。水露点的测试方法很多，本文选用测量范围宽冷镜式露点仪和高分子薄膜电容式露点仪车用压缩天然气水露点检测做比对试验。
关键词：车用压缩天然气；水露点；冷却镜面凝析湿度计法
中图分类号：TE648 文献标识码：A 文章编号：1004-7344（2018）36-0271-02
引 言
为了考察彼此实验室的检测能力，确保检测数据准确可靠。广西壮族自治区民用燃料及气体产品质量检验站和中国石化销售有限公司广西石油分公司柳州质检中心进行一次车用压缩天然气水露点测试比对，本次比对选择中国石化销售有限公司广西石油分公司下属的中石化百色东高速路口加油加气站、贵港同济加油站、梧州莲花心加油站、中国石化广西北海石油分公司北海南沙加油站等四个CNG加气站作为样品来源，对其车用压缩天然气进行水露点现场检测，执行的标准是《天然气水露点的測定冷却镜面凝析湿度计法》（GB/T17283-2014）。
1 试验仪器
（1）美国产的Chandler13-1210手动露点仪（冷却镜面凝析湿度计法），符合《天然气水露点的测定冷却镜面凝析湿度计法》（GB/T17283-2014）检测标准（以下简称：设备A）。
（2）西安智琦仪器仪表有限公司生产的Dpme-s型露点分析仪（高分子薄膜电容式露点分析仪），测量范围宽，用于各种气体露点检测，检测速度快、重复性好。本次试验作为测试参考设备（以下简称：设备B）。
2 试验方法
执行《天然气水露点的测定冷却镜面凝析湿度计法》（GB/T17283-2014）。
3 影响因素及分析
3.1 仪器吹扫是否完全、过滤芯的正确使用对测试结果影响巨大
3.1.1 设备A装有过滤芯的状况下，吹扫试验结果
仪器吹扫的目的是把仪器中的空气置换，把仪器各部件水蒸气吹干，使仪器中填充的样品与样品容器中样品一致，否则得到的试验结果是不真实的。如何判断仪器吹扫是否完全？我们用已知水露点的高纯氮（露点为-71.5℃）做仪器吹扫试验：
（1）把设备A的排气管线接到设备B进气口上，让两台仪器串联起来，然后用高纯氮一起吹扫，让设备B直接显示出水露点，以此来验证设备A吹扫是否完全，并记录吹扫时间。试验结果如表1所示。
（2）如果设备A吹扫不用设备B来验证，吹扫1h后，即用设备A对高纯氮做水露点检测，做6次重复测试，结果如表2所示。
表1可看出，设备A（Chandler13-1210手动露点仪）吹扫的时间过长，共吹扫3h，才达到要求，在现场检测中如此长时间的吹扫是不现实的。
表2可看出，设备A吹扫不用设备B验证（吹扫1h）水露点的测量结果，重复性差，水露点越测越低，证明设备A吹扫未达到要求。
3.1.2 设备A不装有过滤芯的状况下，吹扫试验结果
针对此次试验的结果，我们对Chandler13-1210手动露点仪每个部件作了详细排查及试验，发现问题出在过滤芯上。如果不用过滤芯，重复上述（1）、（2）两个试验。结果如表3、表4。
表3可看出，设备A（Chandler13-1210手动露点仪）吹扫的时间半小时，吹扫已达到要求，可证明3.1.1吹扫试验时间过长的原因在于装有过滤芯，过滤芯中吸附过多水分，不容易去除。
表4可看出，设备A吹扫不用设备B验证（吹扫0.5h）水露点的测量结果，水露点测量重复性好，达到《天然气水露点的测定冷却镜面凝析湿度计法》（GB/T17283-2014）中准确度不大于±2℃的要求。
试验所用的过滤芯是厂家配置的。过滤芯的作用是在于把样品中的杂质除去，试验中应使用不吸水的过滤芯，但过滤芯即使不吸水，在测定低露点时，吹扫干净是相当困难的。我们建议在加气站做车用压缩天然气水露点时，如果车用压缩天然气样品比较干净时可不装过滤芯。这样省时省力，既达到目的，测量结果又准确可靠。
3.2 流量的调节，应控制在（0.1～0.5）L/min之间，可获得相对稳定测试压力
在加气站做车用压缩天然气水露点检测时，加气采样有个特点是在加气枪口采样，由于加气枪加气达到最高压力时加气系统会自动停止加气，因此采样时其实就是对加气机到枪口这一节管线进行采样。如果在检测时流量过大，管线的压力会不断下降，同时过大的流量，使气体在容器中停留时间短，水分随气流带走，不易聚集，此时测出的水露点偏低；如流量过小，测定室吹扫不完全，所测气体样品没有代表性，水露点的检测结果很难获得准确数据。因此要求控制样品气的流量。为获得相对稳定测试压力和准确的检测数据，我们针对车用天然气采样的特殊性做流量控制试验，获得满意结果；具体做法是：完全打开仪器入口阀，通过部分关闭出口阀来调节样品气的压力和流量，流量调节至（0.1～0.5）L/min之间，可以保证测定室中样品代表性和试验压力相对稳定。
3.3 控制好镜面降温速度，消露温度上升速度应降温速度一致，才能获得满意的结果
在检测时镜面温度递减速度会影响初露温度的准确性，应控制好制冷阀，使镜面温度递减速度不超过1℃/min（如果样品气水露点很低，温度递减速度前段时间可调整为（2～5）℃/min，在预计出现初露点前10℃，再把温度递减速度调整为不超过1℃/min）。如果样品气水分含量很低时，冷却镜面结露会慢一些，因为镜面温度递减速度太快可能造成“过冷”现象，“过冷”现象就是在一定条件下，水汽达到饱和状态时，液相仍然未出现，也就是水露点未出现，此时检测结果水露点偏低。
消露温度上升速度应控制与初露降温速度一致，如果温升过快，消露温度偏高，使初露与消露温差过大，所得的测量数据有可能不符合《天然气水露点的测定冷却镜面凝析湿度计法》（GB/T17283-2014）4.3中对手动露点仪测量时要求“初露与消露两者之间的温差不应大于4℃”，从而影响测量结果准确度。
3.4 重复试验的要求
在《天然气水露点的测定冷却镜面凝析湿度计法》（GB/T17283-1998）对测量重复性、再现性没有提出要求，只对测量结果的准确度提出要求即：使用手动水露点时，测量的准确度可以获得±2℃。因此我们在做重复性测量时参照准确度的要求即：两次平行测量的结果之差不大于2℃。以下是在中石化百色东高速路口加油加气站对车用压缩天然气水露点测量的结果（表5）。
表5中可以看出，只要严格控制试验操作条件，测量的重复性是可以达到的。在做重复试验应注意以下几点：①不得随意变更试验条件，比如样品气的流量、压力、镜面温度递减速度；②在第一次测量完毕后、即露点消失后，测定室温度回升时，样品气的流量、压力应保持不变，当温度回升10℃时，即可做第二次测量；③样品气的压力和水露点的关系非常大，在读数应记下初露出现和消露消失时的压力，如果两次重复试验的压力不一样，必须换相同压力下的水露点。
4 结 论
此次比对试验，采用美国Chandler13-1210手动露点仪对加气站车用压缩天然气水露点检测，结果表明只要严格控制试验条件，排除各项影响因素，还是得到满意分析结果。为车用压缩天然气的质量把关和质量控制提供有效支持。
参考文献
[1]《天然气水露点的测定冷却镜面凝析湿度计法》（GB/T17283-2014）.
[2]裴全斌，陈福权，等.用冷却镜面法露点快速检测管道天然气的水露点.计量技术，2012，7.
[3]李 川，冷中成，等.车用压缩天然气中水露点检测的准确性探讨.广州化工，2014，22.
收稿日期：2018-11-12
作者简介：李 海（1989-），男，助理工程师，本科，主要从事化学检验方面的工作。
关键词：车用压缩天然气；水露点；冷却镜面凝析湿度计法
中图分类号：TE648 文献标识码：A 文章编号：1004-7344（2018）36-0271-02
引 言
为了考察彼此实验室的检测能力，确保检测数据准确可靠。广西壮族自治区民用燃料及气体产品质量检验站和中国石化销售有限公司广西石油分公司柳州质检中心进行一次车用压缩天然气水露点测试比对，本次比对选择中国石化销售有限公司广西石油分公司下属的中石化百色东高速路口加油加气站、贵港同济加油站、梧州莲花心加油站、中国石化广西北海石油分公司北海南沙加油站等四个CNG加气站作为样品来源，对其车用压缩天然气进行水露点现场检测，执行的标准是《天然气水露点的測定冷却镜面凝析湿度计法》（GB/T17283-2014）。
1 试验仪器
（1）美国产的Chandler13-1210手动露点仪（冷却镜面凝析湿度计法），符合《天然气水露点的测定冷却镜面凝析湿度计法》（GB/T17283-2014）检测标准（以下简称：设备A）。
（2）西安智琦仪器仪表有限公司生产的Dpme-s型露点分析仪（高分子薄膜电容式露点分析仪），测量范围宽，用于各种气体露点检测，检测速度快、重复性好。本次试验作为测试参考设备（以下简称：设备B）。
2 试验方法
执行《天然气水露点的测定冷却镜面凝析湿度计法》（GB/T17283-2014）。
3 影响因素及分析
3.1 仪器吹扫是否完全、过滤芯的正确使用对测试结果影响巨大
3.1.1 设备A装有过滤芯的状况下，吹扫试验结果
仪器吹扫的目的是把仪器中的空气置换，把仪器各部件水蒸气吹干，使仪器中填充的样品与样品容器中样品一致，否则得到的试验结果是不真实的。如何判断仪器吹扫是否完全？我们用已知水露点的高纯氮（露点为-71.5℃）做仪器吹扫试验：
（1）把设备A的排气管线接到设备B进气口上，让两台仪器串联起来，然后用高纯氮一起吹扫，让设备B直接显示出水露点，以此来验证设备A吹扫是否完全，并记录吹扫时间。试验结果如表1所示。
（2）如果设备A吹扫不用设备B来验证，吹扫1h后，即用设备A对高纯氮做水露点检测，做6次重复测试，结果如表2所示。
表1可看出，设备A（Chandler13-1210手动露点仪）吹扫的时间过长，共吹扫3h，才达到要求，在现场检测中如此长时间的吹扫是不现实的。
表2可看出，设备A吹扫不用设备B验证（吹扫1h）水露点的测量结果，重复性差，水露点越测越低，证明设备A吹扫未达到要求。
3.1.2 设备A不装有过滤芯的状况下，吹扫试验结果
针对此次试验的结果，我们对Chandler13-1210手动露点仪每个部件作了详细排查及试验，发现问题出在过滤芯上。如果不用过滤芯，重复上述（1）、（2）两个试验。结果如表3、表4。
表3可看出，设备A（Chandler13-1210手动露点仪）吹扫的时间半小时，吹扫已达到要求，可证明3.1.1吹扫试验时间过长的原因在于装有过滤芯，过滤芯中吸附过多水分，不容易去除。
表4可看出，设备A吹扫不用设备B验证（吹扫0.5h）水露点的测量结果，水露点测量重复性好，达到《天然气水露点的测定冷却镜面凝析湿度计法》（GB/T17283-2014）中准确度不大于±2℃的要求。
试验所用的过滤芯是厂家配置的。过滤芯的作用是在于把样品中的杂质除去，试验中应使用不吸水的过滤芯，但过滤芯即使不吸水，在测定低露点时，吹扫干净是相当困难的。我们建议在加气站做车用压缩天然气水露点时，如果车用压缩天然气样品比较干净时可不装过滤芯。这样省时省力，既达到目的，测量结果又准确可靠。
3.2 流量的调节，应控制在（0.1～0.5）L/min之间，可获得相对稳定测试压力
在加气站做车用压缩天然气水露点检测时，加气采样有个特点是在加气枪口采样，由于加气枪加气达到最高压力时加气系统会自动停止加气，因此采样时其实就是对加气机到枪口这一节管线进行采样。如果在检测时流量过大，管线的压力会不断下降，同时过大的流量，使气体在容器中停留时间短，水分随气流带走，不易聚集，此时测出的水露点偏低；如流量过小，测定室吹扫不完全，所测气体样品没有代表性，水露点的检测结果很难获得准确数据。因此要求控制样品气的流量。为获得相对稳定测试压力和准确的检测数据，我们针对车用天然气采样的特殊性做流量控制试验，获得满意结果；具体做法是：完全打开仪器入口阀，通过部分关闭出口阀来调节样品气的压力和流量，流量调节至（0.1～0.5）L/min之间，可以保证测定室中样品代表性和试验压力相对稳定。
3.3 控制好镜面降温速度，消露温度上升速度应降温速度一致，才能获得满意的结果
在检测时镜面温度递减速度会影响初露温度的准确性，应控制好制冷阀，使镜面温度递减速度不超过1℃/min（如果样品气水露点很低，温度递减速度前段时间可调整为（2～5）℃/min，在预计出现初露点前10℃，再把温度递减速度调整为不超过1℃/min）。如果样品气水分含量很低时，冷却镜面结露会慢一些，因为镜面温度递减速度太快可能造成“过冷”现象，“过冷”现象就是在一定条件下，水汽达到饱和状态时，液相仍然未出现，也就是水露点未出现，此时检测结果水露点偏低。
消露温度上升速度应控制与初露降温速度一致，如果温升过快，消露温度偏高，使初露与消露温差过大，所得的测量数据有可能不符合《天然气水露点的测定冷却镜面凝析湿度计法》（GB/T17283-2014）4.3中对手动露点仪测量时要求“初露与消露两者之间的温差不应大于4℃”，从而影响测量结果准确度。
3.4 重复试验的要求
在《天然气水露点的测定冷却镜面凝析湿度计法》（GB/T17283-1998）对测量重复性、再现性没有提出要求，只对测量结果的准确度提出要求即：使用手动水露点时，测量的准确度可以获得±2℃。因此我们在做重复性测量时参照准确度的要求即：两次平行测量的结果之差不大于2℃。以下是在中石化百色东高速路口加油加气站对车用压缩天然气水露点测量的结果（表5）。
表5中可以看出，只要严格控制试验操作条件，测量的重复性是可以达到的。在做重复试验应注意以下几点：①不得随意变更试验条件，比如样品气的流量、压力、镜面温度递减速度；②在第一次测量完毕后、即露点消失后，测定室温度回升时，样品气的流量、压力应保持不变，当温度回升10℃时，即可做第二次测量；③样品气的压力和水露点的关系非常大，在读数应记下初露出现和消露消失时的压力，如果两次重复试验的压力不一样，必须换相同压力下的水露点。
4 结 论
此次比对试验，采用美国Chandler13-1210手动露点仪对加气站车用压缩天然气水露点检测，结果表明只要严格控制试验条件，排除各项影响因素，还是得到满意分析结果。为车用压缩天然气的质量把关和质量控制提供有效支持。
参考文献
[1]《天然气水露点的测定冷却镜面凝析湿度计法》（GB/T17283-2014）.
[2]裴全斌，陈福权，等.用冷却镜面法露点快速检测管道天然气的水露点.计量技术，2012，7.
[3]李 川，冷中成，等.车用压缩天然气中水露点检测的准确性探讨.广州化工，2014，22.
收稿日期：2018-11-12
作者简介：李 海（1989-），男，助理工程师，本科，主要从事化学检验方面的工作。