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在浓盐酸存在下，１，４，７，１０－四氮杂环十二烷和１，４，８，１１－四氮杂环十四烷分别与亚磷酸、甲醛发生Ｍａｎｎｉｃｈ型反应，得到相应的Ｎ，Ｎ′，Ｎ″，Ｎ″′－四膦酸甲基１，４，７，１０－四氮杂环十二烷（ＤＯＴＰ）和Ｎ，Ｎ′，Ｎ″，Ｎ′″－四膦酸甲基１，４，８，１１－四氮杂环十四烷（ＴＥＴＰ）。产物纯度较高。在不同的ＰＨ条件下测定＾１ＨＮＭＲ，考察化学位移的变化。