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利用ＣＴＦ，ＹＲＭ－ＵＢ－漫反射光谱分析等手段，探讨了混捏法制备的Ｎｉ－Ｍｏ／δ－Ａｌ２Ｏ３催化剂中活性组分的存在状态及其随Ｎｉ，Ｍｏ原子比ρ和焙烧温度Ｔ变化而变化的情况。结合样品的加氢活性测定结果，得出样品表面上的新相ｘＮｉＯ．ｙＭｏＯ３．ｚＨ２Ｏ的相对含量的变化规律以及表面八面体配位状态Ｎｉ「Ｏ」的相对含量变化规律与样品加氢活性的变化规律相同。