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采用络盐法制备了掺铝氧化锌（ZAO）纳米粉体。通过新复合络盐晶体-（NH4）1.95（Zn0.95Al0.05）（SO4）2.6H2O的合成证实了反应初始溶液中形成了络离子。通过改变（NH4）2SO4的加入量研究了络离子浓度对ZAO粒径的影响。通过XRD、SEM和激光粒度仪对ZAO粉体进行了表征。结果表明：络离子的存在,降低了反应初始溶液中游离金属离子的浓度,使得产物的一次粒径的可调控性增强,有利于纳米级ZAO粉体的制备。