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提出了一种氢化物发生—原子荧光光谱法测定地质样品（水系沉积物）中Sb（Ⅲ）和Sb（Ⅴ）的方法。选取4．8mol／LHCl为提取剂，采用超声波辅助提取，以6g／mL柠檬酸钠作为Sb（Ⅴ）的掩蔽剂，在0．24mol／L的HCl介质中选择性测定Sb（Ⅲ），用差减法求得Sb（Ⅴ）。Sb（Ⅲ）的方法检出限为0．075×10^-6，Sb（Ⅴ）的方法检出限为0．097×10-6。对40ng／mL的Sb（Ⅲ）和Sb（Ⅴ）分别连续测定11次，得到相对标准偏差分别为1．1％和0．64％。应用该方法对地质样